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几种常用的粉体粒度测试方法

来源:磊鑫石膏 发布时间:2016-02-03 09:20:46 点击次数:973次

要:介绍了几种常用的粉体粒度测试方法,如筛分法、沉降法、电感计数法以及激光散射法等的测试原理、适用范围及注意事项,并对各种测试方法的优缺点进行了比较,最后对粉体粒度测试的发展方向进行了展望。

 

关键词:粉体粒度;筛分法;沉降法;电感计数法;激光粒度法

 

目前常用的粉体粒度测试方法有很多,如筛分法、沉降法、电感计数法以及激光粒度法等。本文综述了以上几种粉体粒度测试方法的测试原理适用范围和注意事项等并比较了各种方法的优缺点。

1常用测试方法

1.1筛分法

筛分法是最为传统且最简单的粉体粒度测试方法,筛分法是借助人工或不同的机械振动装 置,将颗粒样品通过一系列具有不同筛孔直径的标准筛,分离成若干粒级,再分别称重,最后求得以质量分数表示的颗粒粒度分布。

筛分法分为干筛法和湿筛法,干筛法要注意防止颗粒团聚,可使用手摇,机械或超声振动等方法加强样品的分散;湿筛法常用于液体中的颗粒物质或干筛时容易成团的细粉料,脆性粉料最好也使用湿筛法。

筛分法具有设备简单,成本低,操作简便,结果直观,同时样品量大,代表性强等优点。但是网孔尺寸的均匀性和筛网的磨损程度会影响筛分法的测试结果,网孔不均匀,尺寸大小不一,会导致测试结果精度不足;网布松弛,网眼变大,会导致测试结果偏细[1]。此外,筛分法的测试结果也易受到环境温度,操作手法等因素的影响。目前,筛分法主要适用于大颗粒粉体粒度的测试。

1.2沉降法

沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速率不同来测试粉体粒度分布的一种方法。其测试过程是将样品加入到某种液体中制成一定浓度的悬浮液,悬浮液中的颗粒在重力或离心力的作用下会发生沉降,不同粒径颗粒的沉降速率是不一样的,由颗粒的沉降速率来测试颗粒的粒径,颗粒的沉降速率与粒径之间服从斯托克斯定律,即悬浮在介质中的粉体颗粒按照斯托克斯公式原理沉降其沉降,速率与颗粒的粒径和密度成正比,与介质的黏度成反比。

沉降法一般分为离心沉降法和重力沉降法。离心沉降是颗粒在悬浮介质中借助离心力作用而沉降,重力沉降是颗粒在悬浮介质中依靠自身的重力作用自然沉降,所有沉降仪都不是直接测试颗粒的最终沉降速率,如离心粒度分析仪就是通过测量悬浮液的消光值(光透法)经程序处理后得出颗粒的粒径分布,所以沉降法测得的粒径也称为等效沉降速度粒径[2]。

沉降法在测试过程中伴随着颗粒的分级过程,即大颗粒先沉降,小颗粒后沉降,因此测试结果的分辨率高,特别是对于颗粒分布不规则或微分分布出现“多峰”的情况,此方法的优点更加突出[3]。故沉降法适合分析一些粒度分布广的球形颗粒样品,不适用于分析颗粒粒度小于2um的样品。

1.3电感计数法

电感技术法也称电阻法、库尔特计数法等,其原理基于小孔电阻原理。根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间,占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体,使小微孔两端电阻发生变化的原理来测试颗粒的粒度分布。小微孔两端电阻的大小与颗粒的体积成正比,当不同粒径的颗粒连续通过小微孔时,小微孔两端将连续产生不同大小的电阻信号,通过计算机对这些电阻信号进行处理,就可以得到粒度分布了[4]。

电感计数法直接测试样品等积径的平均值和分布值与颗粒体积有关,而对于样品颗粒的特性和化学成分并不敏感 ,它适合用于由不同材料组成的混合粉体的粒度测试,因此该仪器多用于生物医学上的血细胞技术以及磨料的质量检测等[3]。但对于带孔颗粒的测试存在较大的误差,且对于粒度分布较宽的样品,较难得出准确的测试结果,因为这种方法的测试原理是要求样品中所有的颗粒悬浮在电解液中,不能因颗粒大而造成沉降现象[5]。所以,对于粒度分布较宽的颗粒样品和多孔材料难以实现准确的分析,因而该方法在矿物粒度识别方面应用较少。

1.4光散射法

用于粒度测试的光散射方法是微电子技术飞速发展的产物。当光束照射到颗粒上时,光向各个方向散射,并在颗粒背后产生瞬间阴影,照射光部分被颗粒吸收,部分产生衍射。光的散射和衍射与颗粒的粒度有一定关系,利用散射光强度分布或光能分布函数可以测定颗粒的尺寸分布特征[6]。对大多数粉体来说,颗粒尺寸分析取决于所处颗粒大小的范围和入射光的波长。

光散射分为静态光散射和动态光散射两种,其中静态光散射(即时间平均散射)研究散射光的空间分布规律,动态光散射则研究散射光在某固定空间位置的强度随时间变化的规律。

1.4.1静态光散射法

静态光散射法的原理是激光通过被测颗粒将出现弗朗和费衍射,不同粒径的颗粒产生的衍射光随角度的分布不同,根据激光通过颗粒后的衍射能量分布以及其相应的衍射角可计算出颗粒的粒径分布。颗粒尺寸越大散射角度越小颗粒尺寸越小散射角度则越大。

当颗粒粒径d远远大于光波波长时的散射是衍射散射,其衍射规律符合弗朗和费理论,因此,弗朗和费理论适用于微米至毫米的大颗粒粒度的测试。当颗粒粒径d与光波波长相近时,要用Mie散射理论进行修正。Mie散射理论适用于从亚微米到微米颗粒粒度的测试,Mie理论考虑了样品和散射介质的光学参数,如折射率等,它的描述准确但求解十分复杂,而且它对颗粒的球形度很敏感,所以对光学参数未知或非球形颗粒粒度的测试有一定的误差[7]。

静态光散射方法测量动态范围宽,适用性广,测量速度快,测量精度高,重现性好,且操作方便,不受环境温度的影响,不破坏样品又能得到样品的体积平均粒径,比表面积平均粒径以及比表面积等值,可描述颗粒粒度的整体特征;缺点在于分辨率较低,不适于测试粒度分布范围很窄的样品。

1.4.2动态光散射法

当颗粒粒径d小于光波波长时,散射光相对强度的角分布与颗粒尺寸无关,不能够通过对散射光强度的空间分布(即上述的静态光散射法)来确定颗粒粒度,动态光散射正好弥补了在这一粒度范围其他光散射测试方法的不足。

动态光散射法也称PCS法,其测试原理是建立在溶液中细微颗粒的布朗运动和动态光散射理论基础之上,它的测试下限是3~5nm[8]。当光束通过产生布朗运动的颗粒时,会散射出一定频率的散射光,散射光在空间某点形成干涉,该点光强的时间函数关系的衰减与颗粒粒径大小有一一对应的关系 。通过检查散射光的光强随时间的变化,并进行相关运算就可以得出颗粒的粒径大小。粒径越大,散射光强随机涨落速度越快。动态光散射法适用于亚微米到纳米颗粒粒度的测试。

2方法比较

粉体粒度测试的方法还有许多,本文上述几种常用测试方法进行比较分析,见表1。

表1 几种粉体粒度测试方法比较

可见每种测试方法都有其优缺点,需要根据样品要求以及样品所适用条件等选择合适的测试方法。同时由于每种测试方法是按照不同的原理进行测试的,所以得到的结果均是当量粒径,如筛 分法得到的是筛分径,激光粒度法得到的是散射光等效球,故不同方法测得的粒度分布是不一样的,相互之间一般没有可比性,除非采用同种方法测试不同粉体的粒度结果才具有可比性。

3结束语

随着粉体材料在高科技产业、国防、医药、国民经济等领域的广泛应用,计算机、微电子和传感器等技术的快速发展,粉体粒度测试技术将向测试下限低,测试范围广,测试准确度和精确度高,重现性好等方向发展;同时为了更好地满足工业生产需要,在线粉体粒度测试技术也将进一步完善。

参考文献

[1] 钱效林,郝小勇,王荣杰.粒径测试技术及粒径分布对陶瓷生产的影响[J]. 佛山陶瓷,2002(3):4—6

[2] 谭立新,余志明,蔡一湘.激光粒度法测试结果与库尔特法、沉降法的比较[J].中国粉体技术,2009,15(3):60—63

[3] 陈超,黄建龙.测量新技术在粉体粒度分析中的应用[J].机械设计与制造,2009(11): 95—97

[4] 倪寿亮.粒度分析方法及应用[J]. 广东化工,2001.38(2): 223—227

[5] 王丽,孙本双,王战宏.粉体粒度测试方法评价[J]. 粉体技术,1998.4(2): 39—41

[6] 刘子超,赵云惠. 液雾及颗粒的激光测量原理[M]. 北京宇航工业出版社, 1988:161—172

[7] 王新刚,赵宝华. 粉末粒度测试技术与应用[J]. 中国钼业, 2002.26(6):32—34

[8] 冯涛,姚旻. 光子相关光谱法测量纳米颗粒的粒径分布[J]. 浙江教育学院学报, 2002(5): 60—67

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